Charakterisierung von Stahl, der mit mehrschichtigen Mikro-/Nanoschichten ausgekleidet ist

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 19194 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Diese Arbeit untersuchte den Vergleich der mechanischen und Barrierewiderstandseigenschaften zwischen verschiedenen Strukturen von drei mehrschichtigen Polymerbeschichtungen auf jeder Seite der Stahlcoupons. Epoxidharz, gefüllt mit 1 Gew.-%, 2 Gew.-% und 3 Gew.-% Aluminiumoxidpartikeln (Al2O3) in Mikrometer- oder Nanogröße, bildete die Beschichtungsschichten für Stahl auf beiden Seiten. Die Barrierebeständigkeit wurde durch Eintauchen der beschichteten Stahlproben in eine Salzlösung und in ein Zitronensäuremedium ermittelt. Die Zugabe von Aluminiumoxidpartikeln (Al2O3) in Mikro- und Nanogrößen zu Epoxidbeschichtungen verbesserte die Barrierebeständigkeit, Zugfestigkeit und Härte unter trockenen und nassen Bedingungen im Vergleich zu reinen Epoxidbeschichtungen. Ein weiterer Anstieg der Al2O3-Mikro-/Nanopartikel führt zu einer Verschlechterung der Zugfestigkeit und des Barrierewiderstands. Der mit Epoxidharz ausgekleidete Stahl, gefüllt mit 1 Gew.-% Al2O3-Nanopartikeln, hat eine maximale Zugfestigkeit von 299,5 MPa bzw. 280,9 MPa unter trockenen bzw. nassen Bedingungen. Allerdings hat der mit Epoxidharz ausgekleidete Stahl, der mit 1 Gew.-% Al2O3-Mikropartikeln gefüllt ist, eine Zugfestigkeit von 296,5 MPa bzw. 275,4 MPa unter trockenen bzw. nassen Bedingungen. Gute Eigenschaften wurden mit stufenweise abgestuften Mikro-/Nanokompositbeschichtungen beobachtet. Der mit Epoxidharz ausgekleidete Stahl, gefüllt mit 3 Gew.-% Al2O3-Nanopartikeln, weist unter trockenen bzw. nassen Bedingungen eine maximale Härte von 46 HV bzw. 40 HV auf.

Die Korrosion von Metall gilt als eines der entscheidenden Probleme bei Stahlkonstruktionen, wenn diese der Korrosion ausgesetzt sind1. Stahl weist eine hohe mechanische Festigkeit bei kostengünstiger Herstellung auf. Daher wird es in Bohrgeräten, im Schiffbau und in Pipelines eingesetzt. Bei Marineschiffen ist Korrosion für 30 % der Gesamtausfälle verantwortlich und erfordert daher Reparaturen oder den Austausch von Teilen. In einer Meeresumgebung wird die Korrosion von Stahl durch Salzgehalt und Alkalität2 beeinflusst. Anschließend wurde die Beschichtung auf Stahlflächen durchgeführt, um die Korrosion neuer oder bestehender Stahlkonstruktionen zu verhindern. Die Korrosion von Stahl hat viele Forschungsinteressen auf sich gezogen, da sie kostspielig ist, insbesondere in Ölfeldern und Meeresumgebungen3. Kürzlich wurden Polymerverbundauskleidungen auf Stahl verwendet, um die Diffusion von Sauerstoff und Feuchtigkeit zu verringern. Die schützende organische Beschichtung als Epoxidbeschichtung auf Metall zeichnet sich durch ihre hervorragende Witterungsbeständigkeit4 aus. Geschützte Epoxidbeschichtungen haben in feuchten Umgebungen aufgrund ihrer sehr guten Zähigkeit, Haltbarkeit und Haftung auf Metallsubstraten große Aufmerksamkeit erregt1. Allerdings können die hohe Vernetzungsdichte und das Barriereverhalten der Epoxidbeschichtung durch Korrosion unerwünscht beeinträchtigt werden. Die Schwächung der Polymerbeschichtung führt zur Bildung von Löchern und Defekten in der Oberfläche der Epoxidbeschichtung. Durch die Einwirkung korrosiver Medien werden Löcher und Defekte in Breite und Tiefe größer. Löcher gelten als leitende Pfade, da der Elektrolyt in der Polymerbeschichtung diffundiert5. Darüber hinaus versagt die Schutzbeschichtung aufgrund der Delaminierung, also der Trennung an der Grenzfläche zwischen Polymerbeschichtung und Metall6. Die Verschlechterung der Polymerbeschichtung verringert die Barriereeigenschaften und damit die mechanischen Eigenschaften der Polymerbeschichtung5. Daher ist es wichtig, die Eigenschaften von Epoxidharz durch den Ersatz von Epoxid durch Epoxid-Verbundbeschichtungen zu verbessern, um die Anforderungen realer Anwendungen zu erfüllen4.

Eingebettete anorganische Füllstoffe in Epoxidbeschichtungen sind eine der Methoden zur Verbesserung der Korrosionsschutzcharakterisierung organischer Polymerbeschichtungen. Durch die Zugabe kleinerer Füllstoffpartikel im Mikro- oder Nanobereich können die Barriereeigenschaften der eingeführten Polymerbeschichtung verbessert werden. Größe, Morphologie, Form und der Gewichtsanteil der Füllstoffe haben großen Einfluss auf die intrinsischen Eigenschaften von Komposit2. Nanopartikel gelten als gute Wasserbarriere und behindern so effektiv die Wasseraufnahme, was die Lebensdauer von Metallen verbessert2. In der Lebensmittelindustrie sind auf verschiedenen Ebenen unterschiedliche Nanomaterialien beteiligt, die sowohl positive als auch negative Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit haben. Aluminiumoxid kann auch aufgrund von Kontamination oder Migration von anderen Lebensmittelkontaktmaterialien wie Verarbeitungsmaschinen, Utensilien und Geräten vorhanden sein7. Die Beschichtungen mit Al2O3-Partikeln zeigten im Vergleich zur Polymerbeschichtung eine verbesserte Kratz- und Abriebfestigkeit. Diese Verbesserung der Kratz- und Abriebfestigkeit wird auf die Dispersionshärtung von Al2O3-Nanopartikeln in Polymerbeschichtungen zurückgeführt8. Eine Verbesserung der Umweltbelastung kann durch die Verwendung nanoskaliger Partikel in Polymerbeschichtungen und den Verzicht auf giftige Lösungsmittel erreicht werden9. In Polymerbeschichtungen eingebettete Nanopartikel sind bekannt für ihre hervorragenden physikalischen, mechanischen und thermischen Eigenschaften10,11.

Ramezanzadeh und Attar5 untersuchten die Korrosionsbeständigkeit der Epoxidbeschichtung, die mikro- und nanoskalige ZnO-Füllstoffe enthielt. Die Proben wurden in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung getaucht. Die Korrosionsbeständigkeit der Coupons nahm nach 15-tägigem Eintauchen deutlich ab. Die Korrosionsbeständigkeit der Epoxidbeschichtung wurde durch die Verstärkung mit nanoskaligen ZnO-Füllstoffen verbessert. Die Ergebnisse zeigten, dass die geringste Verringerung der Vernetzungsdichte und Verringerung der Härte der in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung getauchten Polymerbeschichtung erreicht wurde, wenn die Epoxidbeschichtung mit den 3,5 Gew.-%igen Nano-ZnO-Partikeln verstärkt wurde. Darüber hinaus wurde auch die Haftung um 3,5 Gew.-% erhöht. Darüber hinaus untersuchten Anaki und Xavier1 die Dispergierbarkeit einer verstärkenden Epoxidbeschichtung auf Weichstahl mit 2 Gew.-% Nano-Al2O3. Die resultierenden Proben wurden in eine 3,5 %ige NaCl-Lösung getaucht. Die verbesserte Korrosionsschutzleistung wurde durch die modifizierte Nanokompositbeschichtung im Vergleich zur Epoxidbeschichtung erzielt. Die verstärkte Epoxidbeschichtung führte zu einer guten Haftfestigkeit, erhöhter Härte, Zugfestigkeit und besserer Korrosionsbeständigkeit als die Epoxidbeschichtung. Darüber hinaus stellten Golru et al.12 ein mit 1, 2,5 und 3,5 Gew.-% Nano-Aluminiumoxid-Füllstoff beschichtetes AA1050-Substrat aus Epoxidharz/Polyamid her. Die Ergebnisse zeigten, dass sich die Nanofüllstoffe auch bei hohen Prozentsätzen gleichmäßig in der Polymerbeschichtung verteilten. Die Korrosionsbeständigkeit der Polymerbeschichtung wurde durch die Erhöhung des Gewichtsanteils der Nanofüllstoffe weiter verbessert.

In jüngster Zeit haben mehrschichtige Nanokomposite aufgrund ihrer erforderlichen Eigenschaften wie Mikrowellenabsorption, mechanischen Eigenschaften, an den Grenzflächen zwischen benachbarten Schichten aufgebauter Permittivität und der synergistischen Wirkung von Füllstoffen große Aufmerksamkeit erlangt. Dennoch wurde bisher nicht über die Anwendung mehrschichtiger Mikro-/Nanokompositbeschichtungen berichtet4. Al2O3-Füllstoff in Mikrometergröße ist im Handel erhältlich und kostengünstiger als Al2O3 in Nanogröße. Ziel der Studie ist es daher, mehrschichtige Epoxidbeschichtungen für Stahl zu entwickeln, die mit Mikro- und Nano-Al2O3-Partikeln mit unterschiedlichen Anteilen gefüllt sind, und zwischen ihnen zu unterscheiden. Drei Prozentsätze von Aluminiumoxid-Mikro- und -Nanopartikeln (1 Gew.-%, 2 Gew.-% und 3 Gew.-%) wurden mit unterschiedlichen Konfigurationen in Epoxidharz eingebracht. Die Proben wurden in Salzlösung und in Zitronensäuremedien eingetaucht. Der Barrierewiderstand und die mechanischen Eigenschaften wurden unter trockenen und nassen Bedingungen untersucht.

Als Metallsubstrat wurde Weichstahl verwendet, der von der Al Ezz-Dekheila Steel Company Alexandria geliefert wurde. Die Stahlbleche wurden mit einer Lasermaschine auf die erforderlichen Probenmaße zugeschnitten. Die Proben wurden poliert, um die Oberfläche des Stahlsubstrats aufzurauen. Nach dem Polieren wurden die Ober- und Unterseite der Oberfläche des Coupons vor dem Beschichten mit Aceton gereinigt. Chemikalien wie Natriumhydroxid, Zitronensäure und Aceton wurden von El Nasr Pharmaceutical Chemicals, Ägypten, geliefert. Die Beschichtung besteht aus Epoxidharz (Kemapoxy RGL150), das von der CNB Company, Ägypten, geliefert wird. Bei den Verstärkungen handelt es sich um Al2O3-Füllstoffe in Mikro- und Nanogröße mit einer Reinheit von etwa 99 %. Die Größe von Mikropartikeln und Nanopartikeln beträgt 90 µm bzw. 70 nm.

Epoxidschutzfilme wurden durch sorgfältige Zugabe von Härter zum Epoxidharz und gründliches Mischen mit einem Massenverhältnis von 1:2 Epoxidharz hergestellt. Die Mikro-/Nanokomposit-Schutzfilme wurden als Mikro- oder Nanopartikel hergestellt, die dem Epoxidharz durch einen Ultraschallprozess hinzugefügt wurden. Die Beschallung wurde mit dem Ultraschallprozessor UP 200 S von Hielscher durchgeführt. Die Beschallung wurde mit 0,5 Zyklen pro Sekunde ein/aus und einer Amplitude von 40 % für 2 Stunden durchgeführt, wie von empfohlen13,14. Um das Epoxidharz vor Zersetzung zu schützen, wurde die Mischung abgekühlt, indem sie während der Ultraschallbehandlung auf ein Eiswasserbad gestellt wurde15. Anschließend wurden die Mischung und der Härter im empfohlenen Verhältnis bei einer Temperatur von 25 °C gemischt. Die Schutzschicht wurde mit einer Metallwalze auf Stahl aufgetragen, um überschüssiges Harz zu entfernen und den Hohlraumgehalt sowie eingeschlossene Luftblasen zu reduzieren. Die Lackierung auf einer Seite der Stahlprobe wird 24 Stunden lang zum Aushärten belassen. Anschließend wurde die zweite Schicht auf der gleichen Seite aufgebaut und einen Tag lang aushärten gelassen. und das gleiche mit der dritten Schicht. Die gleiche Technik wurde für die anderen drei Schichten auf der Unterseite der Coupons durchgeführt. Die endgültigen stufenweise abgestuften und nicht abgestuften Mikro-/Nanokompositbeschichtungen auf Stahlsubstrat wurden wie in Abb. 1 dargestellt aufgebaut.

Aufbau von Mikro-/Nanokompositbeschichtungen auf Stahlsubstrat.

Das Zugverhalten des mit Mikro-/Nanokomposit-Coupons beschichteten Stahls wurde gemäß ASTM D3039 getestet. Der Zugversuch wurde mit einer computergesteuerten Universalprüfmaschine (Jinan Test Machine WDW 100 kN) durchgeführt. Die Traversengeschwindigkeit wurde auf 2 mm/min eingestellt und die Spannungs-Dehnungs-Kurve wurde mit einem Computer-Datenerfassungssystem aufgezeichnet. Alle Tests wurden bei Umgebungstemperatur durchgeführt.

Die Härte wurde mit dem Härtemessgerät PCE-1000N an zehn verschiedenen Stellen des mit Mikro-/Nanokomposit beschichteten Stahls gemessen und der Durchschnittswert ermittelt.

Einige Testproben wurden in Salzlösung und Zitronensäurelösung getaucht, um die Korrosionsmedien des mit Mikro-/Nanokomposit ausgekleideten Stahls abzuschätzen. Die Salzlösung bestand aus 3,5 %igem NaCl, gelöst in Wasser. Mit bidestilliertem Wasser wurde eine Zitronensäurelösung mit einer Konzentration von 2 N hergestellt. Aufnahmetests wurden gemäß ASTM D5229/D5229M-14 durchgeführt. Die beschichteten Coupons wurden in regelmäßigen Abständen aus den Lösungen entnommen, trocken gewischt und mit einer Analysenwaage mit einer Genauigkeit von bis zu 10–4 g gewogen, um die Gewichtsveränderung während des Absorptionsprozesses zu überwachen. Der von der Mikro-/Nanokomposit-Schutzbeschichtung absorbierte Lösungsgehalt M(t) wurde dann als prozentualer Massenzuwachs bezogen auf sein Anfangsgewicht (w0) wie folgt berechnet16:

wobei wt die Kuponmasse nach der Zeit t ist. Beschichtete Coupons wurden bis zu 21 Tage lang eingetaucht.

Abbildung 2a,b zeigt die Härte einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem mit Al2O3-Mikropartikeln und Al2O3-Nanopartikeln gefüllten Stahlsubstrat unter trockenen bzw. nassen Bedingungen. Unter nassen Bedingungen wurden die beschichteten Stahlproben 35 Tage lang in eine Salzlösung getaucht. Die Verbesserung der Härte unter trockenen und nassen Bedingungen wurde bei beiden Größen der Al2O3-Partikel im Vergleich zur reinen Epoxidbeschichtung erreicht. Darüber hinaus nahm die Härte zu, wenn der Gewichtsanteil der Mikro- und Nanopartikel zunahm. Dieser Anstieg der Härte ist auf die Erhöhung des Al2O3-Partikelgehalts auf bis zu 3 Gew.-% auf der Oberfläche beschichteter Stahlproben zurückzuführen und kann auf den hohen Härtewert der Keramikpartikel als Al2O3-Partikel im Vergleich zur Härte des Polymers zurückgeführt werden. Darüber hinaus führt die Kraft während der Messung mit dem Härteprüfer dazu, dass die aufgebrachte Last zunimmt, was wiederum das Epoxidharz drückt, wodurch die Partikel einander berühren, was der ausgeübten Kraft mehr Widerstand entgegensetzt. Wenn der Gewichtsprozentsatz der Al2O3-Partikel zunimmt, füllen Mikro-/Nanopartikel die Lücken in der Polymermatrix, die als Risse und Hohlräume vorliegen, und erhöhen so die Härte17,18. Darüber hinaus sorgt die Härte der stufenweise abgestuften Mikro-/Nanokompositbeschichtung für eine hohe Härte im Vergleich zu Verbundauskleidungen, die mit 1 Gew.-% und 2 Gew.-% Mikro-/Nano-Al2O3-Partikeln gefüllt sind. Dies kann auf den höheren Anteil an Mikro-/Nano-Al2O3-Partikeln (3 Gew.-%) auf der Außenfläche beschichteter Stahlproben zurückgeführt werden, gefolgt von 2 Gew.-% Al2O3-Partikeln und dann 1 Gew.-% Al2O3-Partikeln.

Die Härte einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem Stahlsubstrat, gefüllt mit (a) Al2O3-Mikropartikeln (b) Al2O3-Nanopartikeln.

Aus Abb. 2a,b ist ersichtlich, dass sich die Härte verschlechterte, wenn die beschichteten Proben in eine Salzlösung eingetaucht wurden. Dieser Rückgang des Härtewerts ist hauptsächlich auf die Absorption von Meerwasser zurückzuführen, die zu einer Plastifizierung führt, die zu einer Erweichung und Erhöhung der Flexibilität des Epoxidharzes führt. Darüber hinaus verursachte die Meerwasseraufnahme Schäden an der Grenzfläche zwischen Partikel und Matrix sowie zwischen den Schichten. Aufgrund der Aufnahme von Meerwassermolekülen durch die beschichteten Proben kann die Verbindung zwischen den Epoxidmolekülen gestört werden und die Polymerverbundauskleidungen werden so weich, dass die Bindung zwischen Al2O3-Partikeln und Epoxidharz geschwächt wird. Darüber hinaus quoll das Epoxidharz durch die Wasseraufnahme auf und erzeugte so einen Druck auf die Al2O3-Partikel, der dazu führte, dass sich die Partikel aus dem Epoxidharz lösten und Mikrorisse im Inneren der beschichteten Probe bildeten. Dadurch verringert sich die Härte der Proben unter nassen Bedingungen im Vergleich zur Härte gleichwertiger Proben unter trockenen Bedingungen19.

Abbildung 3 zeigt einen Vergleich zwischen den Härtewerten von Mikrokomposit- und Nanokomposit-Beschichtungen unter trockenen und nassen Bedingungen. Aus der Abbildung geht klar hervor, dass der höchste Härtewert mit der Zugabe von 3 Gew.-% nanometergroßen Al2O3-Partikeln sowohl im trockenen als auch im nassen Zustand erzielt wurde. Anschließend folgt eine schrittweise abgestufte Nanokompositbeschichtung. Dies weist auf die hohe Wirkung nanometergroßer Al2O3-Partikel bei der Stärkung der Epoxidmatrix hin. Dies wird auf die große Oberfläche von Al2O3-Nanopartikeln im Vergleich zu Al2O3-Mikropartikeln20 zurückgeführt. Die Probe N3 wies den höchsten Härtewert mit einer Verbesserung von 48,4 % bzw. 90,48 % im trockenen bzw. nassen Zustand auf.

Ein Vergleich zwischen den Härtewerten von Mikrokomposit- und Nanokomposit-Beschichtungen unter trockenen und nassen Bedingungen.

Die Zugfestigkeit einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem mit Al2O3-Mikropartikeln und Al2O3-Nanopartikeln gefüllten Stahlsubstrat unter trockenen und nassen Bedingungen ist in Abb. 4a bzw. b dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass sich die Zugfestigkeiten nach dem Eintauchen aller Proben in Meerwasser verschlechterten. Die Wasseraufnahme verringert die mechanischen Eigenschaften von mit Polymerverbundwerkstoffen beschichtetem Stahl. Die Einführung von Wassermolekülen führte zu einer Veränderung der Struktur der Epoxidmatrix und der Grenzfläche zwischen Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln und der Epoxidmatrix. Wasser, das in die Beschichtungsschichten eindrang, führte zu einer Beschädigung der Grenzfläche und damit zu Rissen in der Polymermatrix, was zu einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften der Polymerverbundbeschichtung führte21. Die Ablösung zwischen den Beschichtungsschichten und an der Partikel/Matrix-Grenzfläche beeinflusste die Spannungsübertragung und damit die verstärkende Wirkung von Mikro-/Nano-Al2O3-Partikeln auf der Epoxidmatrix22. Mit zunehmendem Gewichtsanteil der Mikro- und Nano-Al2O3-Partikel nahm die Zugfestigkeit ab. Die Zugabe von 1 Gew.-% Mikro-/Nano-Al2O3-Partikeln führt zu einer maximalen Verbesserung der Zugfestigkeit unter trockenen und nassen Bedingungen im Vergleich zu einer reinen Epoxidbeschichtung. Der Einbau geringer Gewichtsprozente an Füllstoffen führt zu einer erheblichen Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Polymerverbundwerkstoffen23. Aus Abb. 4a geht klar hervor, dass die Zugfestigkeit verbessert wurde, wenn dem Epoxidharz Füllstoffe mit Mikrometergröße in unterschiedlichen Gewichtsprozenten zugesetzt wurden. Die Zugfestigkeit von M1 lag nahe bei M123, was im Vergleich zu einer reinen Epoxidbeschichtung unter trockenen Bedingungen eine Verbesserung von 5,97 % aufwies. Die Probe M1 zeigte unter nassen Bedingungen die höchste Verbesserung von 2,31 %. Die geringste Verbesserung der Zugfestigkeit um 0,66 % bzw. 0,92 % wurde jedoch bei Probe M3 unter trockenen bzw. nassen Bedingungen erzielt. Abbildung 4b zeigt, dass Probe N1 die maximale Verbesserung der Zugfestigkeit von 6,92 % bzw. 4,33 % unter trockenen bzw. nassen Bedingungen aufwies. Die geringste Verbesserung wurde mit Probe N3 erzielt. Die Zugabe eines höheren Nanofüllstoff-Gewichtsanteils führt zu schlechteren Dispersionen. Die Aggregate wirken im Allgemeinen als Spannungskonzentratoren, was wiederum die mechanischen Eigenschaften verschlechtert24,25,26,27,28,29.

Die Zugfestigkeit einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem Stahlsubstrat, gefüllt mit (a) Al2O3-Mikropartikeln (b) Al2O3-Nanopartikeln.

Abbildung 5 zeigt einen Vergleich zwischen der Zugfestigkeit von Mikrokomposit- und Nanokomposit-Beschichtungen unter trockenen und nassen Bedingungen. Die Abbildung zeigt, dass sich die Zugfestigkeit verschlechterte, wenn die beschichteten Proben in eine Salzlösung eingetaucht wurden. Die Wasseraufnahme führt in erster Linie zu einer Plastifizierung, wodurch die mechanische Festigkeit und Steifigkeit von Verbundwerkstoffen abnimmt24. Die Probe N1 zeigte die maximale Verbesserung der Zugfestigkeit unter trockenen bzw. nassen Bedingungen. Die geringste Verbesserung wurde bei Probe M3 erzielt. Beide mit Mikro-/Nanokomposit ausgekleideten stufenweise abgestuften Stähle ähneln Proben, die mit Epoxidharz beschichtet sind und mit 1 Gew.-% Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln gefüllt sind.

Zugfestigkeit der Mikro-/Nanokompositbeschichtung unter trockenen und nassen Bedingungen.

Die mechanischen Eigenschaften einer mit Partikeln gefüllten Polymerbeschichtung hängen von der Füllstoffgröße, der Grenzflächenhaftung zwischen Füllstoff und Polymermatrix und dem Füllstoffgehalt ab. Bei einem gegebenen Füllstoffgehalt werden die Festigkeiten des Polymerverbundwerkstoffs durch Verringerung der Füllstoffgröße erhöht. Nanokompositbeschichtungen wie N1, N2, N3 und N123 haben eine größere Gesamtoberfläche als Mikrokompositbeschichtungen wie M1, M2, M3 und M123. Daher werden die Härte und Zugfestigkeit durch die Vergrößerung der Gesamtoberfläche der verstärkten Partikel mit einem weiteren effektiven Spannungsübertragungsmechanismus verbessert. Die Adhäsionsstärken der Grenzfläche zwischen Füllstoff und Matrix steuern die Lastübertragung zwischen den Bestandteilen. Eine wirksame Spannungsübertragung gilt als der wesentlichste Faktor, der zur Festigkeit der beiden Bestandteile der Polymerverbundmaterialien beiträgt. Bei schwach gebundenen Füllstoffen ist die Spannungsübertragung an der Grenzfläche zwischen Füllstoff und Polymer unwirksam. Aufgrund der schlechten Haftung des Füllstoffs an der Polymermatrix traten Diskontinuitäten in Form von Ablösungen auf. Folglich kann der Füllstoff keine Last tragen, sodass die Festigkeit des Polymerverbunds mit zunehmendem Füllstoffgehalt abnimmt. Dennoch führte die Zugabe von Füllstoffen zu einer Polymermatrix bei Polymerverbundwerkstoffen, die mit gut gebundenen Füllstoffen verstärkt waren, zu einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, hauptsächlich bei Nanofüllstoffen mit großer Oberfläche30.

Abbildung 6a,b zeigt die Zugspannung einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem mit Al2O3-Mikropartikeln und Nanopartikeln gefüllten Stahlsubstrat. Bei Zugabe der Al2O3-Mikro-/Nanopartikel zum Epoxidharz verbesserte sich die Zugspannung im Vergleich zu reinem Epoxidharz unter trockenen und nassen Bedingungen. Mit zunehmendem Gewichtsanteil der Al2O3-Füllstoffe nimmt die Zugspannung zu. Das Eintauchen der Proben in eine Salzlösung führt zu einer Erhöhung der Zugspannung beider Al2O3-Partikelgrößen im Vergleich zur reinen Epoxidbeschichtung. Die Duktilität sowohl für ungefülltes Epoxidharz als auch für Al2O3-gefülltes Mikro-/Nanokomposit wurde durch die Wasserabsorption verbessert. Dies ist auf den plastifizierenden Effekt von Wasser mit zunehmender Eintauchzeit zurückzuführen, der die Duktilität des Epoxidharzes verbessern kann31,32,33. Abbildung 7 zeigt einen Vergleich zwischen der Zugspannung einer Mikro-/Nanokompositbeschichtung unter trockenen und nassen Bedingungen. Die maximale Verbesserung der Zugdehnung im trockenen und nassen Zustand wird mit N123 um 37,15 % bzw. 35,5 % erzielt. Darauf folgt eine Verbesserung von 23,4 % bzw. 30 % bei N3-Proben unter trockenen und nassen Bedingungen im Vergleich zu reinem Epoxidharz.

Die Zugspannung einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem Stahlsubstrat, gefüllt mit (a) Al2O3-Mikropartikeln (b) Al2O3-Nanopartikeln.

Zugdehnung einer Mikro-/Nanokompositbeschichtung unter trockenen und nassen Bedingungen.

Die große Oberfläche von Al2O3-Nanopartikeln ist der attraktivste Aspekt bei der Entwicklung einer großen Grenzfläche in einer Polymerverbundbeschichtung20,34,35,36,37. Durch die Zugabe von 3 Gew.-% Al2O3-Nanopartikeln zur Epoxidbeschichtung ist die Menge an Al2O3-Nanopartikeln sehr hoch, was zu einer Partikel-zu-Partikel-Wechselwirkung und nicht zu einer Partikel-zu-Epoxid-Wechselwirkung führt. Infolgedessen beginnen die Al2O3-Partikel zu aggregieren und Cluster zu bilden, die die Van-der-Waals-Wechselwirkung zwischen den Polymermatrixketten beeinflussen, die Vernetzung reduzieren und den Hohlraumgehalt erhöhen. Daher werden die resultierenden mechanischen Eigenschaften verschlechtert34,35.

Der Bruch, der in dem mit mehreren Schichten gefüllten Epoxidharz beschichteten Stahl auftrat, geht mit einer Delaminierung zwischen den Beschichtungsschichten, Matrixrissen und einer Delaminierung zwischen dem Stahl und den beschichteten Schichten einher. An der Grenzfläche zwischen benachbarten Schichten kam es zu einer Delaminierung. Bei Polymerverbundwerkstoffen ist die Delamination der häufigste Fehler, wenn sie verschiedenen Arten von Tests unterzogen wird. Wenn die Proben belastet werden, führt ein weiteres Wachstum der Zwischenschichtdelaminierung zum endgültigen Versagen. Delaminierung entsteht durch interlaminare Spannungen, die an den Grenzflächen zwischen benachbarten Schichten entstehen. Der Bruch der Grenzfläche zwischen Füllstoff und Polymermatrix belastet die gebildeten Schichtrisse, die anschließend als Ausgangspunkt für die Delamination dienen. Es kam zu einer guten Grenzflächenbindung zwischen den Beschichtungsschichten aus Polymerverbundwerkstoffen, wodurch die Bildung einer Delaminierung verhindert wurde. Die Zugabe von Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln zur Epoxidmatrix führte zur Entwicklung einer guten Grenzfläche zwischen Füllstoff und Polymermatrix, wodurch die Delaminierung zwischen den Beschichtungsschichten verringert und folglich die mechanischen Eigenschaften verbessert wurden20.

Abbildung 8a,b zeigt die Barriereeigenschaften einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem Stahlsubstrat, gefüllt mit Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln, eingetaucht in Salzlösung und Zitronensäure für 35 Tage. Aus den Zahlen geht hervor, dass die Aufnahme sowohl bei Al2O3-Mikro- als auch bei Nanokompositbeschichtungen deutlich höher ist als die von Meerwasser.

Die Barriereeigenschaften einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem mit Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln gefüllten Stahlsubstrat, das 35 Tage lang in (a) Salzlösung (b) Zitronensäure eingetaucht wurde.

Abbildung 9a,b zeigt die Barriereeigenschaften einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem mit Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln gefüllten Stahlsubstrat. Die Aufnahme beider Lösungen nahm mit abnehmender Größe der Al2O3-Partikel ab. Die Geschwindigkeit der Wasseraufnahme nimmt mit zunehmendem Al2O3-Mikro-/Nanopartikelgehalt zu. Dies kann auf die Zunahme von Hohlräumen zurückgeführt werden, die sich bei Vorhandensein eines hohen Gehalts an Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln bildeten, und auch auf die schlechte Al2O3/Epoxidharz-Haftung, die zur Bildung von Mikrorissen aufgrund der Agglomeration von Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln in der Polymermatrix führte. Darüber hinaus neigen die Al2O3-Mikro-/Nanopartikel unter dem Einfluss von Meerwasser dazu, ihren Platz zu verlassen und Hohlräume zu bilden, die aufgrund des Kapillareffekts mit Meerwasser gefüllt werden22,36,37. Der Rückgang der Wasseraufnahmerate ist bei Epoxidbeschichtungen, die mit Al2O3-Nanopartikeln gefüllt sind, höher. Dies kann auf die guten Barriereeigenschaften von Al2O3-Nanopartikeln zurückgeführt werden, die gewundene Pfade bilden, die die Bewegung des Meerwassers behindern und so die Wasserabsorptionsrate verringern38. Durch das Füllen der Risse in Epoxidbeschichtungen wurden verbesserte Korrosions- und mechanische Eigenschaften beobachtet. Die Nanopartikel wirken als starke Barriere, die das Eindringen aggressiver Ionen zur Stahloberfläche verhindern kann2. Folglich bieten Nanopartikel mit sehr feiner Korngröße und hohem Grenzvolumen verbesserte Barriereeigenschaften im Vergleich zu herkömmlichen Füllstoffen9.

Die Barriereeigenschaften einer mehrschichtigen Epoxidbeschichtung auf einem Stahlsubstrat, gefüllt mit (a) Al2O3-Mikropartikeln (b) Al2O3-Nanopartikeln.

Die geringste prozentuale Aufnahme wurde mit Stahl erreicht, der mit 1 Gew.-% Al2O3-Nanopartikeln beschichtet war. Dies kann auf die gute Verteilung des geringen Gewichtsanteils (1 Gew.-%) der Al2O3-Nanopartikel zurückgeführt werden, wie in Abb. 10a dargestellt. Bessere Eigenschaften können erreicht werden, wenn eine gute Dispersion und Verteilung der Nanofüllstoffe in den Polymerkompositen erreicht wird39. Der Einschluss geringer Gewichtsprozente an Nanofüllstoffen zeigte eine erhebliche Verbesserung der Eigenschaften23,40.

SEM zeigt die Dispersion von Aluminiumoxid-Nanopartikeln in (a) N1 und (b) N3.

Es wurde beobachtet, dass mit einem weiteren Anstieg der Al2O3-Mikro-/Nanopartikel zum Epoxidharz der Aufnahmeprozentsatz zunahm. Dies kann auf das Vorhandensein von Agglomeration zurückgeführt werden, die durch die Zugabe von mehr Al2O3-Partikeln zum Epoxidharz verursacht wird und zu einer stärkeren Wasseraufnahme beiträgt, wie in Abb. 10b dargestellt. Je größer daher das freie Volumen des ausgehärteten Epoxidharzes und der Abstand zwischen Al2O3-Partikeln und Epoxidharz ist, desto wasserdurchlässiger sind die Mikro-/Nanokomposite und desto schlechtere Barriereeigenschaften können erreicht werden. Darüber hinaus unterstützte das zusätzliche freie Volumen an der Grenzfläche auch die Wasserdurchlässigkeit innerhalb von Mikro-/Nanokompositen. Es ist wahrscheinlicher, dass Meerwasser entlang der Epoxid/Al2O3-Grenzfläche diffundiert und die Grenzflächenbindung zerstört, als dass es durch die Epoxidmatrix diffundiert. Mit zunehmendem freien Volumen nahm also auch die Wasserdurchlässigkeit zu41. Die Aggregation führt zu geringeren Oberflächenwechselwirkungen von Al2O3-Epoxidharz und einer höheren Spannungskonzentration. Dies führte zu einer Verschlechterung der mechanischen und Barriereeigenschaften der mit Nanofüllstoffen gefüllten Verbundwerkstoffe. Eine kleinere Aggregatgröße führte jedoch zu stark verbesserten mechanischen Eigenschaften42. Die gleichmäßige Verteilung der Al2O3-Nanopartikel bestätigte eine größere Oberfläche der Nanopartikel in der Epoxidmatrix. Dadurch wird die den Epoxidmolekülen ausgesetzte Oberfläche der Al2O3-Nanopartikel vergrößert, was zu einer Vernetzung zwischen Al2O3-Nanopartikeln und der Epoxidbeschichtung führt. Diese Vernetzung ermöglichte die Übertragung der Spannung von Epoxidharz auf Al2O3-Nanopartikel. Die hohe Festigkeit von Al2O3-Nanopartikeln ermöglichte es ihnen, zusätzliche Lasten zu tragen, wenn sie in die Polymermatrix eingebracht wurden25,43.

Die stufenweise abgestufte Nanokompositbeschichtung (N123) verfügt über gute Barriere- und mechanische Eigenschaften. Um die Verteilung der Al2O3-Nanopartikel in den Verbundwerkstoffen zu bestimmen, wurde eine Oberflächenanalyse der beschichteten Probe N123 mittels FESEM durchgeführt und die in Abb. 11 gezeigten Zusammensetzungsscanbilder (EDX) erstellt. Das FESEM wurde an der untersuchten Nanokompositbeschichtung durchgeführt, auf der die Es wurde ein Oberflächenscan durchgeführt und EDX liefert die Ergebnisse der Untersuchung des beschichteten Stahls N123. Die Ergebnisse des Oberflächenscans zeigen eine homogene Verteilung der Elemente in der Struktur.

(a) FE-SEM der stufenweise abgestuften Nanokompositbeschichtung N123, (b)–(d) Elementkarte, (e) EDX-Spektrum.

Die wirtschaftlichen Verluste durch Metallkorrosion belaufen sich weltweit auf Milliarden von Dollar pro Jahr44,45,46. Epoxidharz gilt aufgrund seiner guten Hafteigenschaften, seiner hervorragenden Kratzfestigkeit usw. als die konventionellste und überlegenste Beschichtung.27 Dennoch können Epoxidbeschichtungen unter schwierigen Umweltbedingungen bei längerer Einwirkung versagen28. Schlechte Haftung der Beschichtung kann nicht nur zur Delaminierung der Beschichtungsschichten, sondern auch zur Korrosion des Stahls unter der Polymerbeschichtung führen47,48. Die Aluminiumoxid-Dünnfilmbeschichtung weist hohe mechanische Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit auf und wird daher in vielen industriellen Bereichen eingesetzt, beispielsweise als Gasdiffusionsbarriere, Oberflächenpassivierung, Antireflexionsschichten usw.49. Die Herstellung einer Schutzbeschichtung unter Einbeziehung von Al2O3-Mikro-/Nanopartikeln in die Epoxidbeschichtung könnte ein großes Potenzial für kommerzielle Anwendungen unter Verwendung metallischer Oberflächen haben50. Nanobeschichtungen auf metallischen Oberflächen können bei der Gerätekonstruktion eingesetzt werden, wodurch der Wartungs- und Arbeitsaufwand gesenkt wird51.

In dieser Studie wurden die Zug-, Härte- und Barriereeigenschaften von Stahl untersucht, der mit mehrschichtigem Epoxidharz ausgekleidet war, das mit Al2O3-Partikeln in Mikro- und Nanogröße gefüllt war. Die Ergebnisse zeigten, dass die Barrierebeständigkeit gegenüber Salz- und Zitronensäuremedien durch die Zugabe von Al2O3-Partikeln in Nano- oder Mikrometergröße zu Epoxidbeschichtungen deutlich verbessert wurde. Nanokompositbeschichtungen haben bessere mechanische Eigenschaften und Barriereeigenschaften als Mikrokompositbeschichtungen. Eine maximale Verbesserung von 48,4 % bzw. 90,48 % wurde mit einer mit 3 Gew.-% Al2O3 gefüllten Epoxidauskleidung unter trockenen bzw. nassen Bedingungen erreicht. Allerdings wurde eine maximale Verbesserung der Zugfestigkeit von 6,92 % bzw. 4,33 % mit einer mit 1 Gew.-% Al2O3-Nanopartikeln gefüllten Epoxidauskleidung unter Trocken- bzw. Meerwasserbedingungen erreicht. Mit der weiteren Zunahme der Al2O3-Mikro-/Nanopartikel auf der Epoxidbeschichtung stieg der Aufnahmeprozentsatz an Salz und Zitronensäurelösung.

Die während der aktuellen Studie verwendeten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Die Finanzierung erfolgte durch die Zagazig-Universität.

Abteilung für mechanisches Design und Produktionstechnik, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Zagazig, Postfach 44519, Zagazig, Ägypten

M. Megahed

Abteilung für Werkstofftechnik, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Zagazig, Zagazig, 44519, Ägypten

Kh. Abd El-Aziz & D. Sabre

Fakultät für Maschinenbau, College of Engineering, Universität Taif, Taif, Saudi-Arabien

Kh. Abd El-Aziz

Abteilung für Wirtschaftsingenieurwesen, College of Engineering, Universität Taif, Taif, Saudi-Arabien

D. Wissen

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MM, KAE, DS haben den Hauptmanuskripttext geschrieben, MM, DS haben experimentelle Arbeiten vorbereitet, MM, DS, KAE haben Abbildungen vorbereitet. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit M. Megahed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Megahed, M., El-Aziz, KA & Sabre, D. Charakterisierung von Stahl, der mit mehrschichtigen mikro-/nanopolymeren Verbundwerkstoffen ausgekleidet ist. Sci Rep 12, 19194 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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Eingegangen: 06. Mai 2022

Angenommen: 10. Oktober 2022

Veröffentlicht: 10. November 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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